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紫外可見吸收光譜檢測中的干擾及其消除
發(fā)布日期：2023/2/25 9:42:26
在UV—Vis測定中，可能存在以下幾種干擾情況：干擾組分本身有顏色，或能與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物，并在測定波長有吸收；在顯色條件下，溶液的酸度使干擾組分水解，析出沉淀，使溶液混濁，無法進行吸光度值測定；干擾組分能與待測離子或與顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物，破壞顯色反應(yīng)進行完全。消除這些干擾可以采用以下方法：
1.控制酸度
在配位平衡反應(yīng)中，絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)不同，要求處在反應(yīng)平衡中的配位體的濃度也不相同。利用控制酸度的方法，可控制顯色劑的離解平衡從而控制配位體濃度，提高反應(yīng)的選擇性，保證主反應(yīng)進行完全。例如，雙硫腙能與Pb2+，Cu2+，Ni2+，Cd2+，Hg2+等10多種金屬離子形成有色配合物，其中與Hg2+生成的絡(luò)合物最穩(wěn)定，在0.5mol/L的H2SO4介質(zhì)中仍能反應(yīng)完全，而其他金屬離子在此條件下不發(fā)生反應(yīng)。
2.加入掩蔽劑
在顯色反應(yīng)條件下，掩蔽劑不與待測離子作用，只與干擾離子反應(yīng)，掩蔽劑與干擾離子形成的絡(luò)合物應(yīng)不干擾待測離子的測定。選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿┦窍蓴_組分影響常用的有效方法。
3.利用惰性絡(luò)合物
例如鋼鐵中微量鈷的測定，常用鈷試劑為顯色劑。但除Co2+外，鈷試劑還與Ni2+，Zn2+，Mn2+，F(xiàn)e2+等都有反應(yīng)。但它與Co2+在弱酸介質(zhì)中完成反應(yīng)后，所生成惰性配合物再在強酸酸化溶液中也不會分解，而Ni2+，Zn2+，Mn2+，F(xiàn)e2+等與鈷試劑所生成的配合物在強酸介質(zhì)中很快分解，從而可消除它們的干擾，提高了反應(yīng)選擇性。
4.選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL
例如，KMnO4的最大吸收波長λmax為525nm，但K2Cr2O7在該波長處也有吸收，將測定波長選為λ=545nm處，K2Cr2O7則不干擾了。
5.分離

當(dāng)上述方法不能消除干擾，則必須預(yù)先將待測組分與干擾組分分離.常用的分離方法有：沉淀、萃取、離子交換、蒸發(fā)、蒸餾以及色譜分離等。


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