博科小知識(shí)-最全解密氣相色譜FID：結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、常見(jiàn)故障及排除、實(shí)用檢查方式！
發(fā)布日期：2023/1/30 11:29:14
FID檢測(cè)器
FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）是氣相色譜最常用一種檢測(cè)器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn)，特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測(cè)器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號(hào)小、基線噪聲大等現(xiàn)象，下面將對(duì)該檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、常見(jiàn)故障及故障排除方法進(jìn)行簡(jiǎn)單論述。
FID結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
FID檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級(jí)，能檢測(cè)出10-9 級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì)，適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測(cè)器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低，估計(jì)每50萬(wàn)個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對(duì)離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻（108～1011Ω）變換成電壓信號(hào)，經(jīng)放大器放大后，由終端信號(hào)采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)（不同的物質(zhì)校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置。因此對(duì)同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比；最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索最佳條件，一般理論比為30∶30∶300。
FID系統(tǒng)常見(jiàn)故障概述
1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；
2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；
3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能；
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；
5、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；
6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；
7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測(cè)器都有可能；
8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問(wèn)題主要出在電路上。
FID常見(jiàn)故障及故障排除
1.進(jìn)樣后色譜不出峰
（1）未點(diǎn)著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著；反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。
（2）信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況，觀察有無(wú)接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出，觀察有無(wú)信號(hào)輸出，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
（3）收集極絕緣不好 測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
（4）其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細(xì)管柱比較常見(jiàn)）、微量進(jìn)樣器損壞等。
2.基線噪聲波動(dòng)大
（1）電器方面的原因 首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況，如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應(yīng)小于5Ω）、線路板及各插件是否松動(dòng)等。
（2）測(cè)量系統(tǒng)污染 斷開信號(hào)線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況，如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進(jìn)口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
3.空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號(hào)峰保留時(shí)間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
常用排查方法及操作
1. 檢查氣路
檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。
在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近，在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下，點(diǎn)火后，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
2. 檢查檢測(cè)器
檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
3. 檢查電路
儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。
有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端），電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10mv左右，這就說(shuō)明放大器工作正常。在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。
噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。
氣相色譜儀需求，歡迎咨詢山東博科！
聲明：本文章來(lái)源的稿件均為轉(zhuǎn)載，僅用于分享，如涉及版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)盡快聯(lián)系我們，我們第一時(shí)間更正，謝謝！
