博科小知識(shí)-實(shí)驗(yàn)室常用小型儀器設(shè)備維保手冊(cè)
發(fā)布日期：2022/12/13 11:41:19
實(shí)驗(yàn)室常用小型設(shè)備包括：天平、水分測(cè)定儀、超純水機(jī)、pH計(jì)、電導(dǎo)率儀等。相比大型分析儀器，小型設(shè)備對(duì)環(huán)境條件要求相對(duì)少，但對(duì)于它們的維護(hù)保養(yǎng)卻同樣值得重視，以電子天平為例，無(wú)論是使用、維護(hù)、保養(yǎng)都應(yīng)該謹(jǐn)慎對(duì)待，否則，稱量稍有誤差，就會(huì)導(dǎo)致后續(xù)的一系列分析數(shù)據(jù)失去參考價(jià)值。下面我們對(duì)電子天平、pH計(jì)（酸度計(jì)）、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、超純水制備儀、馬弗爐、離心機(jī)、水浴鍋的維護(hù)、使用及保養(yǎng)原則予以整理。
一、電子天平
1.使用條件
稱量臺(tái)：穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或石臺(tái)，不得用鐵板制品、塑料和玻璃制品的材料。
工作室：只有一個(gè)出入口，防止空氣對(duì)流；窗戶數(shù)量盡量少，避免陽(yáng)光直射。
溫濕度：溫度要求15-30℃，并盡可能保持穩(wěn)定；濕度30-65%RH，盡量保持在50%RH。
空氣：避免空調(diào)或風(fēng)扇直吹天平，并避免將調(diào)溫、除濕設(shè)施安放于天平附近。
2.操作注意事項(xiàng)
調(diào)平：使用天平前應(yīng)首先檢查氣泡是否在水平儀的中央，必要時(shí)調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲直至水平。
稱量：稱量之前天平必須預(yù)熱30分鐘以后方可稱量。
自校：帶有自校功能的天平在一系列稱量之前要進(jìn)行儀器自校已提高稱量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
不能用手直接接觸被稱物體或?qū)⑹稚烊敕Q量間，以防止被稱物體或稱量間溫度、濕度發(fā)生變化。
電子天平不能直接稱取過(guò)冷、過(guò)熱、腐蝕性物品。
電子天平應(yīng)遠(yuǎn)離磁場(chǎng)。
天平在挪動(dòng)位置或故障修復(fù)后均需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
無(wú)論任何時(shí)候切勿讓風(fēng)吹入稱樣室內(nèi)。
3.維護(hù)與保養(yǎng)
稱樣室與稱樣盤的清潔。用柔軟的毛刷將天平內(nèi)的雜物清理干凈后用布蘸少許肥皂水輕輕地對(duì)天平進(jìn)行擦拭，不可用有機(jī)溶劑。
使用時(shí)要用清潔的稱量容器。
若要更換配件或有不明原因的故障需要和供應(yīng)商或廠家聯(lián)系。
保持天平室內(nèi)衛(wèi)生，不可堆放雜物或經(jīng)常出入。
4.期間核查
期間核查周期：可根據(jù)使用頻次制定，但最長(zhǎng)時(shí)間不得超過(guò)半年。
核查內(nèi)容：計(jì)量檢定標(biāo)志是否齊、清晰、牢固；檢查天平的使用條件；檢查天平是否水平；天平四角誤差: 將砝碼依次加放在面積約等于承載器1/4的區(qū)域內(nèi)，用標(biāo)準(zhǔn)砝碼分別放4個(gè)區(qū)域重復(fù)稱量至少3次，每點(diǎn)法定允許差為1.0e（根據(jù)不同精度等級(jí)e值、法定允許差、最大允差可在檢定證書中查找），由于環(huán)境條件影響一般情況最大允差小于1mg是允許的；重復(fù)性測(cè)試：用50%的最大稱量進(jìn)行重復(fù)測(cè)試至少3次，每點(diǎn)法定允差為1.0e，每次稱量不得超過(guò)最大允差。
5.一般故障分析
天平不顯示：天平未開啟；未接上電源線；缺乏交流電源；發(fā)生暫時(shí)性干擾（可以關(guān)閉天平后再開啟，或拆除電源線后再接回）；工作電壓調(diào)整錯(cuò)誤；電源保險(xiǎn)絲失效，可依照說(shuō)明書進(jìn)行更換或與供應(yīng)商聯(lián)系。
OFF信號(hào)只顯示上半部分：暫時(shí)性電源中斷，可按下控制桿；超過(guò)最大量程；天平開啟時(shí)，稱量盤上有物件。
稱量的結(jié)果不穩(wěn)定：天平室或稱樣室內(nèi)氣流太大（關(guān)閉擋風(fēng)窗）；天平放置的地方不穩(wěn)定；天平室內(nèi)留有手的體溫；稱量的物體并非處于室溫。
二、pH計(jì)（酸度計(jì)）
1.使用條件
穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)，儀器周圍無(wú)強(qiáng)烈震動(dòng)，無(wú)腐蝕性氣體。
電源應(yīng)符合儀器規(guī)定的電源電壓。
環(huán)境溫度控制在20-30℃。
2.操作注意事項(xiàng)
測(cè)定前儀器至少預(yù)熱30分鐘。
在測(cè)定樣品前必須按操作規(guī)程對(duì)電極進(jìn)行常規(guī)校準(zhǔn)一般選用（三組）pH為4.01/6.86/9.00的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。
如果所用電極沒(méi)有溫度補(bǔ)償應(yīng)按照操作規(guī)程規(guī)定的測(cè)定溫度對(duì)測(cè)定溶液的溫度進(jìn)行調(diào)整。
必須保證待測(cè)溶液混合均勻。
pH計(jì)（酸度計(jì)）為精密儀器，電極內(nèi)有毛細(xì)管，更換溶液或搬動(dòng)時(shí)動(dòng)作要輕。
系列測(cè)定過(guò)程中每次更換溶液時(shí)，用蒸餾水沖洗電極后，再用干凈的濾紙吸干電極上的水（注意：不得擦拭！因?yàn)檫@樣會(huì)產(chǎn)生極化和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象）。
小心使用電極，請(qǐng)勿將之用作攪拌棒。在拿放電極時(shí)請(qǐng)勿接觸電極膜。電極的損傷會(huì)導(dǎo)致精度降低和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象；請(qǐng)勿使用超過(guò)保質(zhì)期的緩沖溶液，同時(shí)用剩下的緩沖溶液不可倒回試劑瓶。
3.維護(hù)與保養(yǎng)
請(qǐng)勿使電極填充液干涸，因?yàn)檫@樣可能導(dǎo)致電極的永久損傷。將裝有正確填充液的電極豎直放置，并周期性的更換全部填充液。
要長(zhǎng)期存放電極必須選用合適的電極存放盒，盒內(nèi)充滿填充液，最好蓋住填液孔。
電極響應(yīng)緩慢或不精確時(shí)可以用蘸有丙酮或肥皂水的脫脂棉擦去電極表面的污垢。
0.1MHCI浸泡過(guò)夜。
4.期間檢查
每次使用前必須反復(fù)校準(zhǔn)電極，并利用校準(zhǔn)液進(jìn)行反測(cè)，使其達(dá)到檢測(cè)要求。
5.一般故障分析
顯示（測(cè)定超出范圍）：檢查電極是否連接 ；檢查電極是否浸入樣品；檢查電極保濕帽是否移走；更換電極。
讀數(shù)不穩(wěn)定：檢查電極填液孔是否打開；檢查樣品是否蓋沒(méi)接口；檢查電極液接口是否存在氣泡；清潔或更換電極接口。
響應(yīng)緩慢：檢查電極填液孔是否打開；檢查溶是否處于不同溫度；避免在兩次測(cè)定之間擦拭電極；樣品本身離解力低也會(huì)導(dǎo)致響應(yīng)遲緩；清潔/調(diào)節(jié)電極。
讀數(shù)不正確：檢查是否使用正確的校準(zhǔn)緩沖溶液；檢查緩沖溶液是否超過(guò)保質(zhì)期或被污染。
三、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
1.使用條件
應(yīng)放在穩(wěn)定的地方、不受震動(dòng)的影響。
確保沒(méi)有過(guò)大的氣溫變化。
避免受太陽(yáng)光的直射及氣流的干擾。
2.操作注意事項(xiàng)
每次測(cè)量前,檢查波長(zhǎng)是否所需值。
比色皿在盛裝樣品前，應(yīng)用所盛裝樣品沖洗兩次，測(cè)量結(jié)束后比色皿應(yīng)用蒸餾水清洗干凈后放起。
若比色皿內(nèi)有顏色掛壁，可用無(wú)水乙醇浸泡清洗。
3.維護(hù)與保養(yǎng)
維護(hù)部位：工作室、干燥間。
維護(hù)計(jì)劃：每半個(gè)月至少更換一次干燥劑，更換頻率視測(cè)量環(huán)境而定；每次用完后對(duì)工作室要進(jìn)行清理，將比色皿清理干凈最好用洗液浸泡過(guò)夜，防止比色皿被污染；使用完畢后切斷電源，待儀器冷卻后罩上儀器罩。
4.一般故障分析
電源開關(guān)指示燈不亮、數(shù)顯不亮、數(shù)顯不穩(wěn)：電源未接通，保險(xiǎn)絲斷，預(yù)熱時(shí)間不夠，交流電壓不穩(wěn)，干燥劑失效，環(huán)境振動(dòng)過(guò)大，空氣流速過(guò)大或周圍光線太亮，儀器漏光。
數(shù)顯為“1”后面三位數(shù)字不亮：光能量過(guò)大，選擇開關(guān)在A檔打開試樣室蓋、或者測(cè)試時(shí)，溶液的吸光度大于“2.000” ；不能調(diào)零（0%T）光門不能完全關(guān)閉；不能置（100%T） 光能量不夠，光源燈損壞，比色皿架未落位。
四、超純水制備儀
1.儀器設(shè)備
系統(tǒng)可產(chǎn)出RO純化水（去除率98%）和UP超純化水【電阻率18.2MΩ·cm 25℃】
系統(tǒng)組成部分：
預(yù)處理系統(tǒng): 聚丙烯（PP）纖維濾芯，去除泥沙、鐵銹、藻類等；柱狀活性炭濾芯，去除余氯、異味、有機(jī)物等；
逆滲透膜系統(tǒng)：陶氏逆滲透膜，去除細(xì)菌、病毒、金屬離子等；往復(fù)式靜音加壓泵浦；
超純水系統(tǒng)：核子級(jí)離子交換樹脂（純化柱）；
RO水可隨時(shí)取用，但UP水只有在“純水備用”指示燈亮?xí)r才能取用。
2.系統(tǒng)保養(yǎng)
6個(gè)月更換一次PP纖維濾芯；
3-6個(gè)月更換一次活性炭濾芯；
制水20~30噸更換一次RO膜，每5天人工沖洗一次；
制水3~5噸后水質(zhì)下降或不能滿足實(shí)驗(yàn)要求需更換純化柱；
放假超過(guò)7天，需拔掉插頭，切斷電源。
五、馬弗爐
1.小型馬弗爐使用注意事項(xiàng)
管式馬弗爐的硅鉬棒要注意放在石英管的正上方；放置樣品時(shí)盡量放在硅鉬棒的正下方；石英管加熱溫度最高1200℃；若需通入氣體應(yīng)注意尾氣吸收裝置的完善；
使用箱式馬弗爐，樣品應(yīng)盡量放在整個(gè)箱體的中部；放入樣品后，應(yīng)關(guān)閉箱口后再打開電源設(shè)置加熱程序段；
控制器在設(shè)置好加熱程序段之后打開加熱開關(guān)；升溫程序啟動(dòng)后應(yīng)盡量避免打開箱口以免損壞加熱設(shè)備；
加熱程序執(zhí)行完畢后，應(yīng)盡早關(guān)閉加熱開關(guān)和電源開關(guān)；
加熱過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體的樣品應(yīng)使用管式馬弗爐，避免使用箱式馬弗爐時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
2.大箱式馬弗爐使用方法及注意事項(xiàng)
首先順時(shí)針旋動(dòng)電氣鑰匙九十度，控制柜受電工作；按動(dòng)綠色按鈕，主回路通電工作；
預(yù)熱過(guò)程：確認(rèn)TCW儀表的“RUN”指示燈為熄滅狀態(tài)（若是點(diǎn)亮狀態(tài)則按“PRN”鍵，此時(shí)“AUX”燈亮）。按動(dòng)TCW儀表的上下鍵，“SV”窗口值隨之變化，逐步調(diào)節(jié)電爐的初始電流在25-30A。預(yù)熱溫度可達(dá)300度，時(shí)間約2小時(shí)；
自動(dòng)加熱：預(yù)先按照說(shuō)明書設(shè)置好相關(guān)參數(shù)（一般不改變）和加熱程序。當(dāng)加熱溫度到達(dá)所需溫度時(shí)，長(zhǎng)按參數(shù)設(shè)置儀表上的“Run”，此時(shí)“OUT”指示燈變亮，再按動(dòng)TCW儀表上的“Run”，使“RUN”指示燈為點(diǎn)亮狀態(tài)，這時(shí)預(yù)熱停止，進(jìn)入自動(dòng)升溫階段；
加熱過(guò)程結(jié)束后，待爐子溫度降到200度以下方能打開爐子。進(jìn)樣和取樣時(shí)都應(yīng)保持主回路斷電狀態(tài)；
注意硅鉬棒高溫電爐的升溫和降溫速度都比較慢，保溫性能好，可以加熱到較高溫度，但最高溫度不應(yīng)超過(guò)1600度。
3.真空馬弗爐的使用方法及注意事項(xiàng)
開啟爐門，放入樣品，關(guān)閉爐門，關(guān)閉真空閥，打開機(jī)械泵，開始抽真空；
當(dāng)真空度達(dá)到7.6pa以下時(shí)，開啟擴(kuò)散泵，推入真空機(jī)組的切換開關(guān)，同時(shí)開啟冷卻水，當(dāng)真空達(dá)到要求時(shí)候，開始加熱；
冷卻到100度以下時(shí)候，關(guān)閉擴(kuò)散泵，拉出真空機(jī)組切換開關(guān)，等擴(kuò)散泵冷卻后關(guān)閉冷卻水，關(guān)閉機(jī)械泵，放氣，取樣品；
關(guān)好閥門，使用機(jī)械泵抽真空，關(guān)閉機(jī)械泵；
允許通入H2，N2，NH3等氣體，放置樣品請(qǐng)放于恒溫區(qū)內(nèi)。
六、離心機(jī)
系統(tǒng)保養(yǎng)：
樣品裝入離心管中，質(zhì)量盡量相等，差別在0.05g以下，切記將離心管口密封好，以防止離心過(guò)程將樣品甩出，污染設(shè)備，切勿看體積相等后就開始操作；
離心分離時(shí)間越長(zhǎng)，要求樣品的質(zhì)量稱量越精確，原則上轉(zhuǎn)速設(shè)在4000r/min以下。一般樣品3500r/min，5min即可完全分離；
離心分離管使用后應(yīng)及時(shí)清洗干凈，晾干，切勿放入烘箱中干燥；
離心機(jī)使用完畢后關(guān)閉離心機(jī)和電源；
若帶有樣品需要干燥者，請(qǐng)注意干燥時(shí)間勿超過(guò)24小時(shí)。
七、水浴鍋
系統(tǒng)保養(yǎng)：
使用前檢查水浴鍋中的水是否充足和干凈；
設(shè)置使用溫度，水浴鍋?zhàn)罡呒訜釡囟炔坏酶哂?5℃；
若夜間使用，切記將水浴鍋內(nèi)加入足量的水并將封口蓋蓋上；
溶劑蒸干時(shí)，須將水浴加熱的容器固定以免液體體蒸干后，重量變輕，發(fā)生翻轉(zhuǎn)造成試驗(yàn)失敗或損壞水浴鍋，如果使用水浴鍋時(shí)開磁力攪拌須隨時(shí)檢查攪拌情況，以免液體較少時(shí)攪拌過(guò)快造成反應(yīng)液噴濺；
使用完畢后關(guān)閉加熱器，切忌干燒。
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